微库仑分析仪是一种基于电化学原理的高精度分析仪器,广泛应用于环境监测、化工和制药等领域。
1.核心组件:该仪器主要由滴定池(电解池)、放大器和积分器等部分组成。滴定池内装有电解质溶液及两对电极——一对为指示电极与参比电极,另一对则是工作电极和辅助电极。
2.电化学反应过程:当被测物质进入滴定池后,会引发特定的电化学反应。例如,在测定氯离子含量时,溶液中的氯离子会在工作电极上发生氧化还原反应。随着反应的进行,指示电极对会检测到溶液中离子浓度的变化,并将这一信号传递给库仑放大器。
3.信号放大与反馈:库仑放大器接收来自指示电极的信号变化,并输出相应的电流至电解电极对,以维持电解液中电活性物质浓度的恒定。这个过程确保了反应能够持续且定量地进行。
4.电量测量与计算:根据法拉第定律,通过准确测量电解过程中消耗的电量(即库仑数),可以计算出参与反应的物质的量,从而确定样品中待测组分的含量。
微库仑分析仪的使用注意事项:
1.环境与安全规范
-温湿度控制:保持实验室环境稳定,避免高温或骤变影响仪器灵敏度及数据重复性;同时确保通风良好,排除有害气体积聚风险。
-电磁防护:仪器各部件需独立接地并与大功率设备(如裂解炉)分开接线,防止相互干扰。
-个人防护:操作毒性试剂(如叠氮钠)时佩戴手套、护目镜等装备,谨慎处理爆炸性物质;发生故障立即停机检修,杜绝带病运行。
2.操作细节优化
-流量管理:试验气体先小后大调节,关机时直接关闭钢瓶总阀而非仅用针形阀截流,以防残余压力冲击系统。
-电解池维护:安装滴定池时保证侧臂无气泡且铂片电极平行放置;定期清理沉积物,防止堵塞影响响应速度。
-加热带检查:测定总氯前确认加热带正常工作,空载交流电压应维持在15–20V区间。
3.长期维护策略
-定期校验:通过标准物质周期性验证仪器精度,尤其关注长期使用后的漂移问题;及时更换老化部件以保证性能稳定。
-电池监测:若采用便携式供电模式,需定期检测电量状态,防止突发断电造成数据丢失。