几种常见水分测定仪的对比
随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项重要的质量指标。
几百年来,我们根据各种所需测定水分的试样的性质,提出了多种水分测定方法,研究出众多水分测定仪器,满足了我们对水分定量分析的需求,同时也给我们部分人造成了一些困惑:“这么多种类的水分测定仪,我应该选择哪种?”以下我们将对几种常用的水分测定方法(干燥法、蒸馏法、露点法、卡尔费休法)做简单的对比分析。
1.干燥法:主要应用于固体样品水分的测定,通过加热使样品失去水分。此法常用于测定大部分固体样品(大块样品需粉碎),操作较简单;但需要符合以下条件:①水分是唯一挥发性物质;②不含有结合水;③样品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计;缺点是精度较低,且不适用于测液体、气体、和含挥发物质样品。
2.蒸馏法:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,使样品中的水分分离出来,由馏出的水量,即可计算出水分含量。这种方法的设备简单,价格低廉,但有以下几种缺点:①水与有机溶剂易发生乳化现象;②样品中水分可能*没有挥发出来;③水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差;④除水分外,还有大量挥发性物质。所以精度较低、误差较大,且测定时间很长,适用于对水分含量精确度要求不高且测定频率很小的样品。
3.露点法:露点法操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
4.卡尔费休法:是1935年卡尔·费休(KarlFischer)提出的测定水分的方法,可应用于大部分无机化合物和有机化合物中含水量的测定。卡尔费休法水分测定仪经过多年改进,又分为卡尔费休滴定法与卡尔费休库仑法两种,其中卡尔费休滴定法水分测定仪主要用于测定含水量较高的样品,而对于含水量较低样品检测效果不理想,而且操作相对复杂。而卡尔费休库仑法水分测定仪,对于任何含水量的样品都适用,尤其擅于测定低含水样品,因其具有操作简单、测量准确、性能稳定等优点,可快速测定液体、固体、气体中的水分含量,是*的测定物质水分含量专一、准确的化学方法,为通用的行业标准分析方法,广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。